紫色氧化钨SEM电镜照片
紫色氧化钨非针状颗粒成分讨论
紫色氧化钨(紫钨)常出现有不是针状颗粒(非针颗粒)。其状态有两种:一种是小颗粒,一种是大颗粒。将正常生产的紫钨过400目筛,取筛上物+400目、筛下物-400目。经实验发现,+400目紫钨中没有非针颗粒,非针颗粒均存在于-400目紫钨中,均为小颗粒。通过显微镜可以发现非针大颗粒表面光滑呈黄色,可能是三氧化钨。SEM检测没有发现非针小颗粒。可见大、小非针颗粒难以同时存在于同一料中。
均匀的APT生产的紫钨呈紫色或紫红色,有个别小颗粒为非针颗粒。而不均匀的APT生产的紫钨呈蓝黑色,有较多非针小颗粒。用SEM检测后发现,非针小颗粒存在粗细不均匀的颗粒中,对比针状颗粒它只有氧元素较低,无其他杂质元素的影响。说明要是生产质量较高的紫钨除了工艺条件的控制,还需要APT或钨酸较为均匀。
紫色氧化钨微观结构对钨粉和碳化钨粉的影响
紫色氧化钨(紫钨)通过低倍SEM的观察下形貌其特征为:紫钨聚集体的表面不平整,有很多的细小微孔。而在高倍SEM电镜照片的观察下,聚集体主要由错落分布的针状或柱状多晶粒组成。这些晶粒粗细不均,长、径比很大,它们为相互错落搭桥结构,这种结构使得紫钨集聚体内部有许多的空隙,这非常有利于还原过程中氢气的进入和水蒸气的挥发,使其反应可以在表面或者内部同时进行,反应速度加快,且能在一定程度上抑制钨粉颗粒的长大,得到粒度均匀且颗粒粒度小的钨粉。
紫钨被还原成钨粉,其原来的针状或柱状晶粒已经熔断成短棒状,或者形成由多个单晶颗粒组成的链状,大小较为均匀,粒度在0.1~1um之间,这就是说,整个还原过程粉末颗粒的外观变化不大,只是由于氢气夺去了氧而使得颗粒的微观体积进行了收缩。钨粉颗粒均匀,分布很散,有利于下一步工序的碳化。
怎样判断紫钨质量
一般钨的氧化物有四种,分别为黄色氧化钨、蓝色氧化钨、紫色氧化钨和棕色氧化钨。其形貌以紫色氧化钨最特殊,由针须状构成的APT伪晶形,而蓝色氧化钨、棕色氧化钨、黄色氧化钨与APT形貌相似。
怎样判断紫钨质量,是生产者研究和关注的,也是使用者关注和必须掌握的,因为它直接影响钨粉,碳化钨粉的生产和质量。原紫钨的检测与蓝钨、黄钨项目一致,只是氧指数、比表面积、假比重结果有所区别。后来有研究者提出采用相组成或扫描电镜(SEM)方法检测和控制,即WO2.72相≧98%或电镜检测控制非针状颗粒数(颗粒无针须),这些检测方法既繁琐,检测费用又高,甚至有时还达不到控制质量的效果。研究发现,比色法是一种较为直接控制和检测紫钨质量的方法,利用紫钨独特的颜色,将几种类型紫钨制成标样,参比其颜色,确定其质量。对生产者来说也可根据其颜色判断紫钨质量及控制紫钨的生产状态。比色法是一种较直观且行之有效的检测紫钨质量的方法,既节省时间又节省费用。