辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯氧化钨杂质元素

高纯三氧化钨图片

高纯氧化钨制成的高纯钨粉可用作固体靶散列中子源材料和热核实验堆、聚变堆的偏滤器用材料。高纯钨粉的电子特性很大程度上取决于其杂质含量,如Fe(铁)元素会影响磁控溅射离子轨道,U(铀)和Th(钍)元素在记忆回路中会造成“软误差”,C(碳)元素高温下与W反应生成WC导致高纯钨磨损、氧化和开裂,碱金属元素(包括锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、钫(Fr))会降低靶材导电率等。因此,对于高纯氧化钨中的杂质元素进行高精度的检测并控制在痕量水平以内至关重要。

目前检测高纯氧化钨中杂质元素含量一般采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)和辉光放电质谱法(GDMS)。ICP-MS虽然定量容易,但样品的前处理需要溶解、稀释,操作较为繁琐。LA-ICP-MS使用激光烧蚀作为ICP-MS的进样方法,可以直接分析固体,而无需或很少制备样品,通常用作半定量分析方法。 GDMS采用固体直接进样,可以避免样品在溶解、稀释等过程中杂质的引入,还可同时测定元素周期表中大部分元素,因此特别适合于高纯物质中多种杂质元素的同时快速测定。

GDMS(glow discharge mass spectrometry)由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。在GDMS的离子源中,辉光等离子体光源的阴极是表面平整的待分析样品,在两极之间充入压力10Pa~1000Pa的氩气。在高电压的作用下,氩气得到电离,在电场中被加速,到达样品表面后对样品进行溅射,待分析样品的原子从样品表面被剥离,这个过程被称为阴极溅射。样品原子被送入到等离子体中,再等离子体中进行碰撞,形成样品正离子。最后,样品正离子进入质谱仪进行分离和检测。辉光放电源对不同元素的感应没有明显的差异,差异一般是在10倍以内,而GDMS的线性动态范围很宽,约为10~12个数量级。因此,即使在没有标样的情况下,也能给出较准确的多元素半定量测试结果,十分有利于超纯样品的半定量分析。