棕色氧化钨SEM电镜照片
SEM工作原理
扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
电子束和固体样品表面作用时的物理现象
当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。
SEM的组合分析功能
目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:
(1)X射线显微分析系统(即能谱仪,EDS),主要用于元素的定性和定量分析,并可分析样品微区的化学成分等信息;
(2)电子背散射系统 (即结晶学分析系统),主要用于晶体和矿物的研究;
(3)显微热台和冷台系统,主要用于观察和分析材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化;
(4)拉伸台系统,主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化,扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。
棕色氧化钨的形貌
通过SEM的观察,可以得知棕色氧化钨的形貌在电镜照片下是以APT为原料通过蓝色氧化钨和紫色氧化钨阶段制得的。大多数WO2.72的柱状晶变成了扁平圆滑的颗粒。另外,还可以发现它一般的工艺过程是将仲钨酸铵在500℃左右的空气中焙烧成三氧化钨,或在450℃左右的氢气中轻微还原成蓝色氧化钨。
经过掺杂处理的钨的氧化物用氢气还原成金属钨粉。 还原过程一般分两步进行:第一步在630℃左右还原成二氧化钨(棕色氧化钨);第二步在820℃左右还原成金属钨粉。两步还原的目的是使掺入的钾充分发挥作用和控制粉末粒度。这样取得的掺杂钨粉再在一种特制的模子中压制成细长的方条。把方条在氢气中通电,用自电阻加热(温度达3000℃左右)的方法进行烧结,烧结后钨条的密度可达到理论值的85%以上。
这种钨条便可以用旋锻方法加工成直径为3mm左右的钨杆,然后进一步用模子拉拔的方法加工成各种不同粗细的钨丝。例如220V、15W的白炽灯用的钨丝直径约为15µm,而10000W的溴钨灯用的钨丝直径约为1.25mm。更细的钨丝如220V、10W的白炽灯钨丝直径约为12µm,则要采用电解腐蚀的方法来制作。