藍色氧化鎢SEM電鏡照片
通過SEM觀察藍色氧化鎢的細微性和松裝密度發現,在400~500℃溫度區間內,所獲得的藍色氧化鎢的細微性和松裝密度會有細微差異,具體表現為:
1. 當焙解溫度在400℃時,藍鎢的費氏平均細微性是12.0um,松裝密度是2.50g/cm2;
2. 在焙燒溫度為450℃時,費氏細微性為11.9um,松裝密度,是2.50 g/cm2;
3. 而在焙解溫度在500℃時,費氏細微性為12.0um,松裝密度為2.49 g/cm2。
經以上資料可以發現,焙解溫度在400~500℃之間藍鎢的細微性分佈曲線趨勢相同,均勻性較好,其費氏平均細微性為11.9~12.0um,松裝密度為2.49~2.50g/cm2。在每個溫度範圍內,細微性分佈在一個區域內波動,各個細微性分佈主要是在10~40um之間,且松裝密度的波動也不是很大。同時,在不同的溫度下,藍鎢細微性的平均直徑也有相應的影響。溫度越高藍鎢的粒徑也會有所增大,但是影響不明顯。藍鎢的還原機理
在SEM的觀察下,瞭解了藍鎢的主要相成份是B-氧化鎢,藍鎢顆粒表面較為粗糙,而且帶有較多的裂紋,正是由於存在這樣的裂紋,在B-氧化鎢的還原過程中有利於氫氣進入顆粒內部進行還原反應以及所生成水蒸氣的排出。隨著藍鎢在氫氣中還原的進行,其主要相成分氧化鎢中的氧原子不斷減少,空位不斷增加,氧化鎢逐漸轉變為Y-氧化鎢,Y-氧化鎢首先在B-氧化鎢的表面形成,其顆粒形狀為針狀和短棒狀,排列很不規則,生成的針狀和短棒狀Y-氧化鎢相比B-氧化鎢晶體具有更細小的顆粒。
隨著還原的深入進行,氧化鎢中氧原子進一步減少,同時空位進一步增加。從氧化鎢發育成為細小的針狀或短棒狀,而且變得更為疏鬆,這樣便於氫氣進入顆粒內部以及生成水分的排出,由於Y-氧化鎢轉變為二氧化鎢時,是由針狀或短棒狀Y-氧化鎢的單個針條轉變成二氧化鎢單晶而發展形成的,二氧化鎢顆粒是由若干個二氧化鎢初晶聚結成的燒結體,同時其顆粒也變得較為緻密,形狀與最後得到的鎢粉顆粒形貌非常相似,因此該過程是藍鎢還原制取超細鎢粉的關鍵環節。如果控制好該過程的還原條件,用Y-氧化鎢可以制得超細鎢粉。